Наступил сезон сбора урожая. Мы понимаем, что это самый напряженный и критический период года для виноделов. Организация уборки урожая и планирование работ жизненно важны для успешного и безаварийного сбора урожая. Подготовка к аналитическим измерениям, на которые полагаются при принятии решений в виноделии, иногда может быть упущена. Чтобы обеспечить успех, важно подготовить оборудование, необходимое для тестирования pH, SO2, TA и Brix.

Это руководство для наших виноделов для того, что бы убедиться, что вы готовы к сезону.

1. Проверьте свои буферы, растворы и реагенты
2. Подготовьте и проверьте свои электроды
3. Подготовьте автоматические титраторы и сопутствующее оборудование
4. Рефрактометры

1. Проверьте свои буферы, растворы и реагенты

Все буферы, растворы и реагенты, которые открыты более шести месяцев, должны быть заменены. Убедитесь, что у вас под рукой есть свежие продукты. Выполняемые калибровки и титрования настолько хороши, насколько хороши используемые буферы, растворы и реагенты.

Калибровочные буферы: буферы, по определению, должны сопротивляться изменениям. Но со временем содержание открытой бутылки ухудшится, и указанное значение на этикетке не будет соответствовать фактическому значению раствора.

Совет Hanna: При измерении рН в вине лучше всего проводить калибровку по двум точкам. Большинство приборов допускают калибровку pH 7,01 и pH 4,01. В идеале калибровку следует проводить до значений рН 7,01 и рН 3,00. Это позволяет при калибровке заключить в скобки ожидаемое значение, которое для вина составляет менее pH 4. Некоторые контроллеры предварительно запрограммированы или допускают пользовательскую точку калибровки (например, pH 3,00).

Чистящий раствор для электрода

Чистый электрод имеет решающее значение как для точного, так и для стабильного измерения рН. Любые пятна или покрытия на чувствительной поверхности стекла вызывают сдвиг потенциала, создаваемого рН-электродом в растворе. Засорение диафрагмы (барьер между внутренней частью электрода и образцом) увеличивает сопротивление и влияет на потенциал диафрагмы. Любые покрытия на стекле или засорение диафрагмы приведут к медленным и неустойчивым показаниям. Электроды следует периодически чистить.

Совет Hanna : Для удаления пятен и отложений с электрода доступны специально разработанные чистящие растворы. Эти растворы предпочтительнее чистящих растворов общего назначения, поскольку они разработаны для конкретной цели.

Раствор для хранения электрода

Раствор для хранения предназначен для поддержания гидратации pH-колбы и поддержания свободного протекания через диафрагму. Для полного образования гидратации рН-электрода требуется 3-4 часа. Без этого слоя калибровка pH будет смещаться с течением времени. Также важно поддерживать свободный поток через диафрагму. Если дать соединению высохнуть, то диффузия внутреннего электролита через соединение будет затруднена. Это повлияет не только на потенциал диафрагмы, но и на стабильность / отклик электрода. Правильно хранящиеся электроды обладают более высокой точностью и имеют более длительный срок службы.

Совет Hanna: Никогда не храните электрод pH или ORP в очищенной (деионизированной, дистиллированной, с обратным осмосом) воде. Очищенная вода увеличивает диффузию эталонного электролита в раствор и заставляет воду перемещаться в эталонную ячейку путем осмоса. И то, и другое изменит состав эталонного электролита. Если раствор не может быть заменен, надо менять электрод.

Совет Hanna:  Растворы для хранения разработаны таким образом, чтобы свести к минимуму любой градиент концентрации между внутренним эталоном и образцом, но также предотвратить любой  рост органики.

Раствор для заполнения электрода

Для многоразового использования pH или ORP-электрода доступен заправочный раствор или электролит. Важно поддерживать достаточный уровень, чтобы обеспечить достаточное количество напорного давления. Положительное давление напора (крышка для заправки снята) обеспечивает поступление электролита через соединение в образец. Это важно, поскольку ионы в электролите электрически соединяют контроллер и электрод с тестируемым образцом вина. Следует регулярно проверять уровень электролита.

Совет Hanna: В электродах pH и ORP с одним мостом будет использоваться раствор хлорида калия (KCl), насыщенный хлоридом серебра (AgCl), в то время как в электродах с двойным мостом используется только KCl. Приведенная ниже диаграмма поможет определить, какой тип электрода у вас есть.

Hanna буферные растворы для вина:

• HI7007L pH 7.01 буфер (500 мл)
• HI7004L pH 4.01 буфер (500 мл)
• HI5003 pH 3.00 буфер (500 мл)
• HI70300L Раствор для хранения (500 мл)
• HI70635L Раствор для очистки винных загрязнений(500 мл)
• HI70636L Раствор для очистки винных пятен (500 мл)
• HI7082 Раствор для заполнения электродов с двойной диафрагмой (4 X 30 мл)
• HI7071 Раствор для заполнения электродов с одинарной диафрагмой (4 X 30 мл)

2. Подготовьте и проверьте свои электроды

Наличие свежих растворов имеет важное значение, но не менее важно, чтобы электроды были проверены на работоспособность.

Для определения pH / TA / формального числа (азота) во всех случаях используется pH-электрод. Ниже приведен быстрый способ определения общего состояния pH-электрода. Общее условие основано на смещении (значение рН 7,01 мВ) и наклоне (разница между рН 7,01 мВ и рН 4,01 мВ). И то, и другое одинаково важно, и любое отклонение от рекомендуемых значений приведет к ошибочным показаниям образца.

• Смещение и наклон рН-электрода следует проверять свежими буферами. Если у вашего счетчика есть опция Надлежащей лабораторной практики (GLP), то она предоставит данные после калибровки.
• Если в вашем приборе нет опции GLP, то для проверки pH-электрода можно использовать любой прибор с режимом mV.
• Когда рН-электрод помещают в буфер с рН 7,01, наблюдаемое теоретическое значение мВ должно составлять 0 мВ. Из-за изменений в стекле, старения и кондиционирования напряжение смещения будет отличаться от 0 мВ. Допустимое напряжение смещения составляет +/- 30 мВ. Большинство контроллеров будут откалиброваны до значений  + /- 60 мВ для pH 7,01, но точность измерения снизится. Любые значения за пределами диапазона +/-30 мВ указывают на то, что зонд нуждается в очистке и увлажнении. Если это не улучшило, то для многоразового датчика следует заменить эталонный раствор для заполнения. Если все еще не помогло, то следует рассмотреть возможность установки нового рН-электрода.
• Идеальный наклон для pH-электрода составляет 100% или изменение 59,16 мВ на единицу pH при 25 ºC. Для pH 4, который находится на расстоянии трех единиц pH от pH 7, это составляет разницу в 177,48 мВ (59,16 х 3). Абсолютный минимальный наклон составляет 85% или разница в 150 мВ (177,48 х 0,85). Опять же, это абсолютный минимальный уклон во многих отраслях, регулируемых правительством, с более высокими требованиями к уклонам. Наклон в 90% равен разнице в 160 мВ для растворов, измеряемых при 25 ºC. Эти значения изменяются в зависимости от температуры, рассчитываются по уравнению Нернста.

Дополнительные советы для рН электродов

• рН-электроды должны быть откалиброваны перед использованием. Для получения высокой точности измерений следует проводить периодическую калибровку, если не ежедневную.
• Если показания сильно смещаются и стабилизируются медленно (более 30 секунд), возможно, потребуется очистка электрода или замена раствора для заполнения электрода.
• Убедитесь, что заполняющий раствор заполнен более чем на ¾

Потенциометрическое титрование SO2 использует ОВП-электрод для определения конечной точки эквивалентности. Даже если конечная точка не зависит от конкретного значения, которое должно быть достигнуто (например, титрование TA до pH 8,2), мВ-отклик ОВП-электрода будет указывать на его чувствительность при измерении окислительно-восстановительного потенциала. Важно периодически проверять электрод ОВП с помощью тестового раствора ОВП.

Для проверки ОВП-электрода датчик помещают в тестируемый раствор ОВП с известным значением. HI7021L представляет собой флакон объемом 500 мл с тестируемым раствором ОВП 240 мВ при 25 ºC. Правильно функционирующий электрод покажет 240 мВ +/- 20 мВ. Показания за пределами этого диапазона указывают на необходимость полировки платинового наконечника/ленты или замены раствора для заливки электролита. Если ОВП-электрод не может быть подведен в пределах досягаемости, его следует заменить.

Совет Hanna: Очень мелкую наждачную бумагу (например, зернистость 2000) можно использовать для полировки потускневшего наконечника или ленты ORP. Чувствительная к ОВП часть электрода должна быть блестящей и не потускневшей.

Нужен новый электрод?

Hanna Instruments предлагает широкий выбор электродов pH и ORP для различных применений. Что делает электрод специфичным для любого конкретного применения, так это требуемые критерии проектирования, включая тип корпуса, материал соединения, тип соединения, заполняющий раствор, а для pH-электродов - тип используемого чувствительного стекла. Для аналитических измерений винного сока и сусла важно иметь электрод, который противостоит засорению соединения твердыми частицами в образце. Ниже приведены электроды pH и ORP, рекомендуемые для измерителей pH / mV и систем титрования:

pH

 HI1048 series of electrodes это электроды для вина, сока, сусла. Это стеклянный корпус, двойная диафрагма, многоразовый рН-электрод. В основе HI1048 лежит уникальная внешняя диафрагма, изготовленная из ПТФЭ.

CPS  муфтовая диафрагма 

CPS™ (Clogging Prevention System -Система Предотвращения Засорения)  это инновация в электродной технологии. Обычные рН-электроды используют керамические диафрагмы, которые быстро засоряются при использовании в вине. Когда диафрагма засорена, электрод не функционирует. Технология CPS ™ использует пористость матового стекла в сочетании с муфтой из ПТФЭ для предотвращения засорения соединения. Матовое стекло обеспечивает надлежащий поток жидкости, в то время как рукав из ПТФЭ отталкивает грязь. В результате pH-электроды с CPS ™ остаются свежими до 20 раз дольше, чем обычные электроды.

Двойная диафрагма

Электрод с двойной диафрагмой имеет внутреннее отделение, окружающее электрод сравнения. Ионы серебра присутствуют в электролите внутреннего отсека, в котором находится электрод сравнения Ag/AgCl; электролит вне этого отсека не содержит серебра. Конструкция с двойной диафрагмой означает, что серебро из электрода практически не попадает в образец. Такая конструкция позволяет проводить измерения в тех случаях, когда ионы серебра в образце нежелательны или вероятно образование осадков серебра на стыке.

Заполняемые электроды

HI1048 - это многоразовый датчик. Поскольку это рН-электрод с двойной диафрагмой, заполняющим раствором является HI7082 3,5M KCl. Этот раствор не содержит серебра, как в случае с одно мостовым электродом. Отсутствие серебра предотвратит образование осадка серебра на поверхности соединения и его засорение. Засорение соединения приведет к дрейфу и ошибочным показаниям.

HI1048 Датчики с различными разъемами (зависит от типа контроллера)

 HI1048 electrodes эти электроды имеют разные типы разъемов

 HI1048B (BNC разъем)

Этот разъем является универсальным и может использоваться с любым контроллером, имеющим разъем BNC. Это оригинальный зонд, поставляемый с мини-титраторами кислотности HI84102 и HI 84502. Он также был снабжен портативным контроллером pH / mV HI9126V.

  HI1048P (BNC и Pin разъемы)

Этот зонд такой же, как и HI1048B, но имеет контактный разъем, используемый для включения функции проверки калибровки настольных измерителей pH / mV HI222W и HI2222W.

  HI1048D (DIN разъем)

Этот разъем является фирменным для портативного измерителя pH / температуры HI99111. HI1048D имеет встроенный датчик температуры для измерений с температурной компенсацией.

HI10480 (3.5 mm Pin разъем)

Цифровой pH-электрод edge содержит встроенный микрочип, который хранит тип датчика, серийный номер и информацию о калибровке, включая дату, время, смещение, наклон, состояние зонда и используемые буферы. HI10480 имеет встроенный датчик температуры для измерений с температурной компенсацией. Этот разъем является запатентованным и используется с многопараметрическими  измерителями HI2020, HI 2030 и HI2040. HI10480 также можно использовать со специальным pH-метром HI2002 edge. HI10480 - это прилагаемый pH-электрод с  HI2020W winemaker’s kit.

ОВП электроды

Подобно pH-электроду, ОВП-электроды также имеют свои собственные критерии проектирования. Поскольку ОВП-электрод используется с образцами того же типа при тестировании вина, что и рН-электрод, благоприятные критерии аналогичны.

HI3148 представляет собой двух диафрагмовый многоразовый ОВП-электрод с платиновым кольцом . HI1048 также оснащен технологией CPS ™ (Система предотвращения засорения) с тем же уникальной внешней диафрагмой из ПТФЭ, что и pH-электрод HI1048.

 HI3148B имеет разъем BNC и может использоваться с любым титратором, имеющим вход BNC. HI3148B поставляется с титратором свободного и общего содержания диоксида серы HI84500. Он также поставлялся с мини-титратором HI84100.

3. Подготовьте автоматические титраторы и сопутствующее оборудование

Нажмите на номер детали ниже, чтобы получить полный список титрантов, реагентов и запасных частей для винной системы титрования Hanna Instruments.

HI84500 – Мини Титратор с поршневым шприцем на свободный и общий SO2 

Download quick guide for HI84500

HI84502 – С поршневым шприцем TA Мини Титратор
Download quick guide for HI84502

HI84533 – С поршневым шприцем Formol Nitrogen Мини Титратор
Download quick guide for HI84533
 

4. Рефрактометры

Хорошо сконструированный рефрактометр требует очень небольшого технического обслуживания. Если вы используете механический рефрактометр, вы можете рассмотреть возможность перехода на цифровой рефрактометр для повышения точности и для простоты использования.

 HI96811 и HI96813 цифровые рефрактометры для конкретных вин производятся Hanna.

HI96811 измерения от 0 до 50% Brix с точностью +/- 0.2% Brix.

HI96813 такой же, как и HI96811, но также имеет алгоритм для прогнозирования потенциального алкоголя по показателю преломления образца. Диапазон содержания потенциального алкоголя составляет от 0 до 25% Об/В.

Оба измерителя преобразуют показатель преломления образца вина, сока или сусла в % Брикса. Это преобразование основано на таблицах, найденных в Методической книге ICUMSA (Международная комиссия по единообразным методам анализа сахара), в которой документируются изменения показателя преломления с температурой для раствора сахарозы в процентах по массе. Поскольку большая часть сахара в виноградном соке и сусле состоит из фруктозы и глюкозы, а не из сахарозы, это значение иногда называют “кажущимся значением Брикса”. Общими характеристиками обоих анализаторов являются:

• Сообщает содержание сахара в процентах по шкале Брикса.
• Простое управление с помощью всего двух кнопок: одна кнопка предназначена для калибровки с помощью дистиллированной или деионизированной воды, а другая - для проведения измерений
• Размер образца всего две метрические капли или около 100 мкл.
• Все показания автоматически компенсируются колебаниями температуры со временем отклика 1,5 секунды
• Герметичную призму из кремневого стекла и емкость из нержавеющей стали легко чистить - просто протрите мягкой тканью при подготовке к следующему образцу