Ошибка №1:Хранение электрода сухим

Неправильное хранение электродов - это то, что случается время от времени. Иногда мы сталкиваемся с электродом, хранящимся без использования раствора для хранения. Как правило, это объясняется тем, что сухое хранение дольше сохраняет электрод инертным и жизнеспособным.

Что на самом деле происходит, так это то, что электрод высыхает, возможно, навсегда, если его слишком долго держать сухим. Чувствительное стекло pH-электрода состоит из трех отдельных стеклянных слоев: гидратированного внешнего слоя стеклянного геля, сухого среднего слоя и гидратированного внутреннего слоя. Гидратированные слои отвечают за придание электроду чувствительности, необходимой для обнаружения изменений рН

Высушивая электрод, вы сильно снижаете его чувствительность!

Это приводит к смещению значений рН, медленному времени отклика и неправильным значениям. К счастью, в большинстве случаев вы можете оживить высохший электрод, погрузив колбу и диафрагму в раствор для хранения рН не менее чем на час. После этого вы можете откалибровать электрод и вернуться к тестированию.

Ошибка №2: Протирание электрода

Мы это понимаем. Вы хотите убедиться, что ваше измерительное стекло для измерения рН хорошее и чистое для следующего измерения, поэтому тщательно протираете электрод бумажным полотенцем. Однако это может вызвать больше проблем, чем небольшое количество остаточного буфера.

Чтобы понять проблему, важно знать, как работает рН-электрод.

Электрод посылает на ваш измеритель(вторичный прибор) напряжение, основанное на значении рН образца, в который он погружен. Протирание pH-стекла может вызвать статический заряд (представьте себе, что вы трете воздушный шарик о ковер, а затем используете его, чтобы ваши волосы встали дыбом).

Статический заряд влияет на показания напряжения на электроде. Когда показания напряжения не точны, значение pH, которое интерпретируется как напряжение, также не точно. В дополнение к этому, гидратированный слой стекла, над созданием которого вы работали при надлежащем хранении, нарушается.

Вместо того чтобы протирать чувствительное стекло электрода, просто промойте электрод дистиллированной или деионизированной водой. При необходимости вы можете промокнуть электрод бумажным полотенцем без ворса (например, Kimwipes ® ), чтобы удалить лишнюю влагу, но будьте особенно осторожны, чтобы не потереть поверхность стекла.

Ошибка №3:Хранение электрода в деионизированной воде

Использование чистой воды (например, деионизированной, дистиллированной или обратного осмоса) также является серьезной ошибкой при хранении вашего pH-электрода. Чаще всего это происходит, когда у кого-то заканчивается раствор для хранения, но он хочет сохранить электрод увлажненным. Это, однако, создает более серьезную проблему.

Деионизированная вода практически не содержит ионов. рН-электрод заполнен ионами, как в заполняющем растворе, так и в гидратированной части рН-чувствительного стекла. Таким образом, когда электрод погружен в раствор, в котором нет ионов, ионы в электроде захотят переместиться в раствор в попытке установить равновесие. Со временем большая часть ионов покинет электрод, сделав его бесполезным. Стекло также будет разрушаться гораздо быстрее, что приведет к более короткому сроку службы электрода.

Если вы когда-нибудь столкнетесь с электродом, хранящимся в деионизированной или дистиллированной воде, немедленно извлеките его. Если электрод можно использовать повторно, замените заливочный раствор. После замены заливочного раствора поместите электрод в калибровочный раствор и откалибруйте его.

Совет Hanna: Всегда лучше всего использовать раствор для хранения . Однако, если раствор для хранения недоступен, в качестве альтернативы можно использовать буфер pH 4 или pH 7

Ошибка№4: Не очищение электрода

Мы видели много интересных приложений с тех пор, как мы впервые выпустили наш pHep еще в 1980-х годах. С его запуском измерение рН стало возможным  за пределами лаборатории, поскольку измерялись различные образцы и вещества, от почвы до вина и многого другого.

При таком количестве различных образцов имеет смысл иметь чистящие растворы, разработанные специально для этих применений, потому что очистка так же важна, как и калибровка, когда речь идет о достижении точных измерений рН.

Отложения, такие  как жиры и масла  образуются на электроде и покрывают чувствительное стекло. Медленное время отклика также может иметь место при загрязнении электродов. Можно даже записать значение, когда оно кажется стабильным, но на самом деле оно очень медленно приближается к реальному значению. Это может произойти, даже если электрод выглядит чистым; при этом присутствует очень тонкий и невидимый  слой масла или накипи. 

Лучший способ очистки электрода - использовать специально разработанный чистящий раствор для pH-электродов. Еще лучше было бы использовать тот, который разработан для приложения, для которого вы используете электрод. Например, доступны чистящие растворы, которые идеально подходят для удаления винных отложений / пятен с электродов. Таким образом, вы можете быть уверены, что остатки полностью удалены с электрода.

Ошибка №5:Ошибки калибровки

Калибровка, безусловно, является одним из наиболее распространенных вопросов. Редкая калибровка является серьезной проблемой для точности показаний. Есть много вопросов о том, какие буферы использовать для конкретных приложений. Иногда разочарование настолько реально, что пользователи вообще прекращают калибровку. К счастью, на все вопросы и разочарования можно ответить, поняв, как работает калибровка.

Все рН-электроды основаны на принципе, известном как уравнение Нернста (см. выше). Уравнение Нернста принимает значение напряжения (мВ) и соотносит его с концентрацией ионов (рН). Эта корреляция образует прямую линию.

Для pH-электродов теоретическое значение мВ при pH 7 составляет 0 мВ (нейтральное), а наклон линии составляет 59,16 мВ. Это означает, что теоретически электрод будет изменять свою выходную мощность на 59,16 мВ для каждой единицы pH, которую вы используете (например, pH от 6 до pH 7 будет составлять 59,16 мВ / единица pH). Все это в теории, поскольку электроды будут изменять свой наклон и смещение по мере старения.

В действительности поведение электрода может немного отличаться от теоретического (например, наклон 58,2 мВ и смещение 8 мВ). Калибровка компенсирует это, определяя фактический наклон и смещение вашего электрода с использованием известных буферов и соответствующим образом обновляя алгоритм в измерителе.

Совет Hanna: для достижения наилучших результатов вам следует убедиться, что вы выполняете калибровку с использованием буферов, которые заключают ваш образец в свой диапазон. Буфер pH 7 всегда должен быть включен для получения смещенной (нейтральной) точки. Это означает, что если ваш образец имеет рН 8,6, то следует использовать буферы рН 7 и рН 10.

Частота калибровки в конечном счете зависит от того, насколько точными вам нравятся ваши цифры. Ежедневная калибровка идеальна; однако мы понимаем, что калибровка занимает некоторое дополнительное время из того, что может быть напряженным графиком.

Если вы можете допустить небольшую погрешность в ваших измерениях, ежедневная калибровка не является полностью необходимой, но все же настоятельно рекомендуется!

Ошибка №6: Неправильный подбор электрода

Не все pH-электроды одинаковы. Даже при использовании наилучшей техники вы все равно можете получить не самые лучшие измерения. Это связано с тем, что некоторые электроды лучше подходят для определенных применений, чем другие. Использование неидеального электрода может привести к увеличению времени отклика и сокращению срока службы электрода.

В этих случаях лучше всего использовать электрод, который особенно подходит для этих конкретных видов образцов. Конические чувствительные наконечники(мембраны) с открытыми диафрагмами позволяют проводить прямое измерение твердых и полутвердых образцов, устраняя необходимость приготовления суспензии. Электроды с несколькими керамическими диафрагмами позволяют электролиту быстрее диффундировать в образец, обеспечивая большую стабильность при измерении рН образцов с низкой проводимостью.

Обеспечение того, чтобы ваш электрод наилучшим образом подходил для этой работы, имеет решающее значение для хорошего измерения!

Ошибка №7: Не ослаблена и не снята крышка  отверстия для заполнения

Завинчивающаяся крышка с  отверстием для заполнения электролита кажется такой незначительной деталью во всей конструкции многоразового pH-электрода. В конце концов, это просто предотвращает высыхание электролита? Да, но если он завинчен так же туго, как при первом получении электрода, у вас могут возникнуть некоторые проблемы.

Большинство современных рН-электродов технически представляют собой два электрода в одном: чувствительный электрод и электрод сравнения. Для электрода сравнения требуется медленный, но устойчивый поток электролита из электрода в раствор.

Когда крышка отверстия для заполнения электрода плотно завинчена, электролит не может легко диффундировать из электрода в раствор. Это явление похоже на то, как если бы вы прикрывали пальцем один конец соломинки; даже если на дне есть отверстие, жидкость не будет вытекать, пока ваш палец прикрывает другой конец. Это приводит к неустойчивым показаниям, которые могут никогда не стабилизироваться в течение разумного промежутка времени.

К счастью, исправить эту ошибку можно простым ослаблением или снятием крышки заливного отверстия. Это так просто!

Ошибка №8: Низкий уровень заполнения электролитом

Многоразовые электроды позволяют пополнять запасы электролита в емкости для сравнения, как только он начинает иссякать. Однако, если вы время от времени не пополняете запас электролита, это может повлиять на ваши измерения рН.

Неустойчивая реакция электрода является наиболее распространенной проблемой при недостаточном уровне электролита.

Поток электролита из контрольного перехода позволяет завершить работу измерительной ячейки. Это, в конечном счете, позволяет вам взять значение мВ с pH-электрода и преобразовать его в адекватное значение pH. Убедитесь, что ваш электрод заправлен и функционирует, поддерживая уровень заливочного раствора менее чем в полу дюйме от крышки заливного отверстия.

Ошибка №9: Недостаточное погружение электрода

Легко подумать, что до тех пор, пока рН-электрод соприкасается с образцом, значение, которое появляется на экране, будет значением рН. Реальность такова, что чувствительная к рН часть и референсная диафрагма должны быть полностью погружены для правильного функционирования.

Давайте вернемся к электроду сравнения и чувствительному электроду. Датчик рН работает, потому что чувствительное стекло взаимодействует с образцом и создает напряжение, которое сравнивается с электродом сравнения (которое стабильно во всех образцах). Без полного контакта одной из этих частей с образцом измерительная система будет неполной, что приведет к ошибочным значениям.

Проблемы с погружением легко устраняются путем добавления достаточного количества образца для погружения как соединительного, так и чувствительного стекла.

Положение референсной диафрагмы изменяется в зависимости от конструкции электрода, поэтому обязательно ознакомьтесь с руководством, чтобы определить, где находится диафрагма.

Ошибка №10: Использование старого электрода

Как и любое оборудование, рН-электроды необходимо время от времени заменять в рамках регулярного технического обслуживания. По мере старения электродов чувствительная часть стекла разрушается и становится менее чувствительной, чем когда она была новой. В конце концов, ваш электрод перестанет адекватно реагировать на изменения рН.

Есть некоторые цифры, связанные с правильно функционирующими электродами. Наклон и смещение - это знакомые показатели, которые вы можете использовать для оценки функциональности вашего электрода. Эти цифры могут быть определены во время калибровки.

Смещение - это просто значение мВ в буфере pH 7, а наклон - это изменение мВ на единицу рН. На многих счетчиках эти значения можно просмотреть автоматически с помощью экрана Надлежащей лабораторной практики (GLP). Функциональные электроды имеют наклон в пределах 85-105% от идеального значения. Смещение должно составлять ±30 мВ.

Иногда, несмотря на все ваши усилия, электрод все равно работает не так, как вам хотелось бы. Если электрод старый, возможно, пришло время его заменить.

Хотя  кажется сложным отслеживание данных калибровки , многие измерители Hanna Instruments, такие как анализатор pH исследовательского класса HI5221, предлагают CAL Check ™ . Hanna CAL Check сравнивает данные о наклоне и смещении электрода, полученные в результате калибровок, выполненных с течением времени. Он немедленно выявляет потенциальные проблемы с электродом и / или буферами с помощью встроенной диагностики.

Эта диагностика предупредит вас о любых возможных ошибках, связанных с загрязненными электродами и загрязненными буферами, а также определит общее состояние электродов после каждой калибровки. CAL Check устраняет необходимость догадок при калибровке pH, позволяя вам быть уверенным, что ваш электрод находится в хорошем рабочем состоянии и готов к проведению точных измерений.